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智能微波消解系列之常見問題

作為分析預處理的前導,微波消解發揮著很大的作用,如果消解不徹底或者在消解的過程中導致樣品的損耗,不僅影響測試結果,同時也會造成消解的安全問題,如爆罐的發生。這么重要的步驟,自然少不了遇到未知的情況,讓我們一起來看看各大網絡媒體上大家熱議的幾個問題吧!


問微波消解儀必須放在通風櫥里使用嗎?

不是的。微波消解儀自帶排風系統,只需要將排風管放入通風柜即可。通風櫥的內部環境對微波消解儀并不友好。

問為什么微波消解不能用硫酸與高氯酸呢?

1) 高氯酸可以用,不過要先用硝酸把有機物分解,硫酸在消化完檢測時候有干擾,所以一般用硝酸、鹽酸;

2) 有些情況因為樣品和檢測儀器的原因,微波消解完需要加熱將消解體系中的酸趕走,硝酸、鹽酸能揮發,硫酸、高氯酸不行。

 3) 硫酸沸點高,消解時主要以液態存在,會在罐底不斷吸熱導致局部過熱從而燙壞反應罐,用微波消解盡量追求氣液混合的狀態。

問如何控制適量的稱樣量,不至于消解過程爆罐?

對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。稱好樣之后可以50℃、80℃、100℃這樣慢慢升溫,在高溫下預消解,每次調溫度的前提就是加熱30min就可以升溫了,最后直到沒有黃煙冒出就可以了。預消解之后,幾乎不會再出現爆罐現象。問高通量微波消解儀消解土壤,用哪種大小的罐子好一些?

    30ml的消解罐,風險會高些,但要做高通量,提高樣品個數,只能是減少罐的體積,如果消解前有做預消解,風險會有降低。

問每次消解最少可以做幾個樣品?不同樣品可以同時消解嗎?

盡量不要做少于4個的實驗,如果樣品數量少于4,8,12,16,24個,要用溶劑補齊空位,空白不能為純水。不同樣品的消解條件或溫度、時間不同,可能影響消解效果,因此盡量每次實驗用同樣的樣品。


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